理化检验-化学分册

作者：崔连喜, 王艳丽

关键词：加速溶剂萃取法, 气相色谱-质谱法, 硝基麝香, 土壤

取约20 g土壤样品，加入适量硅藻土，混匀后研磨至流砂状，按照设置好的萃取条件进行加速溶剂萃取：萃取溶剂为体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液，萃取温度100℃，静态萃取时间5 min，静态萃取次数2次。收集萃取液，过无水硫酸钠（10.0 g）柱进行脱水。收集流出液，氮吹至1.0 mL，全部过活化好的硅胶净化小柱，弃去流出液，用7 mL体积比1∶9的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液，氮吹至近1 mL，加入10.0 μL 100 mg·L-1菲-d10内标溶液，用正己烷定容至1.0 mL，供气相色谱-质谱仪分析，内标法定量。结果表明：5种硝基麝香（葵子麝香、伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香和酮麝香）的质量浓度均在100~2 000 μg·L-1内与其和内标的峰面积比值呈线性关系，检出限（3.143s）为1.1~1.2 μg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为74.9%~94.9%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.4%~9.8%；方法用于香料厂修复场地不同深度的土壤样品以及周边土壤样品的分析，在香料厂修复场地不同深度的土壤样品中检出了葵子麝香、二甲苯麝香和酮麝香，且检出量随着土壤深度的增大而减小。

来源：2023年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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