理化检验-化学分册

作者：李祎

关键词：自动固相萃取法, 液相色谱-串联质谱法, 稻田水, 常用农药, 残留量

随机收集稻田水样，挑去漂浮物，分取1 000 mL，将其酸度调至中性。分取500 mL上述水样，以流量12 mL·min-1过活化好的HLB固相萃取柱，用15 mL体积比2∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液，于45℃氮吹至近干，加入1 mL乙腈溶解残渣，供液相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析。色谱分析中，以YMC sphere ODS C18色谱柱作固定相，以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱。在质谱（MS）分析中，以电喷雾离子源正离子（ESI+）模式电离，以多反应监测（MRM）模式检测。结果表明，噻嗪酮、吡虫啉、多菌灵、三环唑、稻瘟灵、苄嘧磺隆、乙草胺等7种农药的质量浓度均在0.01~4.00 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.006~0.028 μg·L-1。对空白水样进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为85.2~103%，测定值的相对标准偏差均小于5.0%。

来源：2023年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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