理化检验-化学分册

作者：丁波涛, 王素华, 郭亮, 王丙晖, 刘大卫

关键词：QuEChERS样品制备系统, 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS), 松林土壤, 杀虫剂, 残留量

随机采集松林土壤样品，风干、除杂、粉碎、过筛，分取10 g置于QuEChERS样品制备系统整合管外管中，加入一个氧化锆瓷珠包（20粒氧化锆瓷珠）、20 mL乙腈和一个QuEChERS提取包（内置5.0 g无水硫酸镁和1.0 g乙酸钠），再将内置1.0 g无水硫酸镁、500 mg N-丙基乙二胺（PSA）、500 mg C18和15 mg石墨化碳黑（GCB）的一个QuEChERS净化包置于整合管内管中，将整合管加载至QuEChERS样品制备系统，振荡10 min，离心5 min，重复上述振荡和离心过程一次，即完成样品的提取和净化。收集净化液，冷冻离心5 min，上清液于50℃氮吹至近干，残渣用1 mL丙酮复溶，过0.22 μm滤膜，滤液供气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）分析。6种杀虫剂（氯氟氰虫酰胺、氰戊菊酯、戊菊酯、治线磷、丰索磷和杀螟松）用Rxi-5Sil MS色谱柱在程序升温条件下分离，用电子轰击离子（EI）源电离，用多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。结果显示：6种杀虫剂的质量浓度在0.01~3.00 mg·L-1内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.012~0.021 μg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为86.2%~102%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.6%~4.2%；方法用于5份实际样品的分析，检出了丰索磷、杀螟松、氰戊菊酯和氯氟氰虫酰胺，检出量为14.22~125.35 μg·kg-1。

来源：2023年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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