理化检验-化学分册

作者：蒋建军, 彭礼枚, 向勇, 易田芳, 蒋家贵

关键词：微波萃取, 气相色谱-质谱法, 丙烯酸, 固体废物

参照HJ/T 20-1998采集样品后，参照HJ 765-2015剔除样品中杂质，将易研磨的样品研磨或粉碎，并全部通过1 mm筛，不易研磨的样品剪碎或撕碎，使样品能被萃取溶剂充分浸泡。分取样品5.000 g，加入2.000 g无水硫酸钠、2.000 g硅藻土，混匀后加入丙酮20 mL，于80℃微波萃取15 min。冷却至室温，加入5.000 g无水硫酸钠脱水，用定性滤纸过滤，滤液置于氮吹管中，在低于35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约1 mL，快速过硅酸镁固相萃取小柱。用1 mL丙酮分3次洗涤氮吹管，洗涤液全部过柱，用15 mL体积比1∶1的三氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱。收集洗脱液，继续在小于35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约0.5 mL，加入1 000 mg·L-1 1，4-二氯苯-d4内标溶液5 μL，用丙酮定容至1.0 mL，所得溶液进入气相色谱-质谱仪，在DB-FFAP色谱柱上以程序升温条件分离其中丙烯酸，用电子轰击电离（EI）源电离，选择离子监测（SIM）模式检测，内标法定量。结果表明：丙烯酸的质量浓度在0.5~20.0 mg·L-1内与质谱（MS）响应值比值呈线性关系，检出限（3.143s）为0.08 mg·L-1；对阴性工业灰渣和生化污泥进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为68.5%~90.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.6%~9.1%。

来源：2023年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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