理化检验-化学分册

作者：范睿, 孙志洪, 路瑞娟, 郭伟伟, 倪洁

关键词：气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS), 土壤, 除草剂

目前关于除草剂残留量测定的研究涉及的三氮苯类除草剂种类单一,不能全面考察土壤中三氮苯类除草剂微量残留的水平,基于此进行了题示研究。取10.0 g预处理后的样品,加入约12 g硅藻土混匀后,按设定的加速溶剂萃取程序于80 ℃萃取10 min。萃取液经凝胶渗透色谱净化,洗脱液于50 ℃氮吹至近干,残渣用1 mL体积比1∶2的丙酮-乙醇混合液涡旋溶解,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定滤液中西玛津、氰草津、莠去津、扑灭津和草达津等5种除草剂的含量。结果表明,5种除草剂的质量浓度在0.01~5.0 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.014 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.6%~103%。对0.1 mg·L-1空白土壤加标样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差均小于3.0%。方法用于实际食用菌种植土壤样品的分析,其中莠去津的检出量分别为0.015,0.011 mg·kg-1,扑灭津的检出量为0.020 mg·kg-1。

来源：2023年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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