理化检验-化学分册

作者：潘煜辰, 杨丹, 徐红斌

关键词：碘, 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS), 复配矿物质, 碘化钾, 碘酸钾

国家标准GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围覆盖了所有食品,但需要使用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取3~4 h,时间较长,不适用于复配矿物质和碘化物单体(如碘化钾、碘酸钾)样品分析,因此提出了题示研究。0.2 g复配矿物质样品经10 mL 4%(体积分数)硝酸溶液超声溶解5~10 min并稀释至50 mL,分取2.5 mL,加入5 mL 10%(体积分数,下同) TMAH溶液,用水定容至50 mL。0.2 g碘化钾、碘酸钾单体样品直接用10%TMAH溶液溶解后用水定容至50 mL,测定1.05%(质量分数)碘化钾单体样品和1.3%(质量分数)碘酸钾单体样品时用1%(体积分数,下同) TMAH溶液稀释500倍,测定10%(质量分数)碘化钾单体样品时用1% TMAH溶液稀释5 000倍。上述溶液采用ICP-MS测定其中碘的含量。结果表明,改进后的提取方法大大缩短了时间。碘的质量浓度在10.0~50.0 μg·L-1内与碘和内标碲的信号强度比值呈线性关系,检出限(3s)为0.02 μg·g-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体样品分析,测定结果与理论值(声称值)一致。

来源：2023年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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