理化检验-化学分册

作者：于亚辉, 王亚萍, 程祎, 袁润蕾, 申硕果, 刘春霞, 张芳, 陈亚杰

关键词：氨水, 密闭消解, 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS), 植物样品, 质谱干扰, 碘

为解决在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘时易出现分解效率不高、碘记忆效应强、多原子离子干扰及基体效应等问题,进行了题示研究。粮食类、豆类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60 ℃烘干;蔬菜、水果类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.500 0 g置于高压密闭聚四氟乙烯内罐中,加入15 mL 10%(体积分数)氨水溶液,于200 ℃密封消解过夜。冷却后,用水将溶液转移至聚四氟乙烯比色管中,定容至25 mL,经0.45 μm混合纤维素滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中碘的含量。选择与碘质量数最为接近的碲作为内标元素,以氦气碰撞模式进行分析,并通过优化氦气流量,降低了空白值,有效消除了基体效应及多原子离子产生的质谱干扰。碘的质量浓度在50.0 μg·L-1内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·kg-1。方法用于国家一级标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.7%~6.2%,相对误差为-7.5%~6.9%。

来源：2023年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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