理化检验-化学分册

作者：李晓惠, 田亚赛, 许艳广, 刘海军

关键词：氰化物, 吹气分离, 富集, 异烟酸-巴比妥酸分光光度法, 测定

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14 ℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L-1、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L-1的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min-1,采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1 μg·L-1,测定线性范围为0.4~28.3 μg·L-1;方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2~8.9 μg·L-1,回收率为92.9%~104%。

来源：2023年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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