理化检验-化学分册

作者：贺攀红, 杨珍, 马琳, 杨有泽, 肖国原

关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法, 外管进样, 信号增强, 载流, 铅, 镉

考虑到市售氢化物发生-原子荧光光谱仪载气由石英原子化器内管载入，载气流量较小（300~600 mL·min-1，测定铅和镉），产生的铅、镉荧光强度较小，因此改造了此仪器的石英原子化器中载气和辅助气的流路，将内管进样改为外管进样，同时优化了助剂及载流，并进行了方法学验证。样品经酸溶液处理后，用改造的氢化物发生-原子荧光光谱仪分析。结果显示：相较于内管进样，外管进样可将载气流量提升至1 000~1 400 mL·min-1，载带的氢化气更多，氢化气和氢气混合气能更快地与石英套管上端的加热炉丝接触而点燃；内管输入辅助气（氩气），会将氢火焰焰炬向上适度抬升，形成的焰炬更稳定，体积也更大。以铁氰化钾和镉增敏剂作助剂，可以显著增强铅、镉荧光强度；以水替代传统稀酸作载流，交替进样时试验空白中铅、镉荧光强度的相对标准偏差（RSD，n=7）均小于3.0%，适用于小批量样品检测；铅、镉标准曲线的线性范围分别在10.00 μg·L-1和0.50 μg·L-1以内，检出限（3s/k）分别为3.5 μg·kg-1（膨化食品中铅）和0.74 μg·kg-1（大米中镉）。铅、镉灵敏度（标准曲线斜率k）分别是文献报道同类方法的1.3~13倍和2.8~99倍。按照标准加入法进行回收试验，回收率为86.0%~118%，测定值的RSD （n=6）为2.6%~5.8%。

来源：2023年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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