理化检验-化学分册

作者：孙双姣, 唐雅婷

关键词：CuB(C₆H₅)₄, 共振散射光谱法, 异烟肼

将异烟肼（INH）药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉，加入20 mL水，用玻棒搅拌2 min，所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL，分取5.00 mL，离心2 min，分取上清液1.00 mL，用水稀释至10.0 mL，即制得INH样品溶液。取1.00 mL 0.20 mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 4.6）、1.50 mL 0.50 g·L-1 NaB （C6H5）4溶液、2.00 mL 1.00 g·L-1 CuSO4溶液，混匀后加入1.00 mL INH样品溶液，用水稀释至10.0 mL，振荡0.5 min，静置反应10 min，INH将Cu （Ⅱ）还原为Cu （Ⅰ），Cu （Ⅰ）与B （C6H5）4-反应生成CuB （C6H5）4缔合物，并进一步聚集生成缔合微粒，形成具有较强共振光散射信号的固液界面。分取适量上述溶液，置于荧光分光光度计中，在200~700 nm内同步扫描激发（λex）、发射（λem）波长（λem=λex），读取397 nm处共振散射峰的信号强度IRSS。同步测定试剂空白，得到I0RSS，以ΔIRSS（ΔIRSS=IRSS-I0RSS）进行定量。结果显示：100倍淀粉、120倍葡萄糖、150倍麦芽糖、200倍蔗糖、600倍NO3-，800倍Cl-、1 000倍K+、800倍Zn2+不干扰INH的测定；INH的质量浓度在0.010~2.00 mg·L-1内和对应反应体系ΔIRSS呈线性关系，检出限（3s/k）为0.004 mg·L-1；方法用于实际样品分析，所得INH测定值的相对标准偏差（n=5）为1.8%~2.6%，测定值和《中华人民共和国药典》（2020年版）高效液相色谱法的基本一致；按照标准加入法进行回收试验，回收率为97.0%~99.0%。

来源：2023年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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