理化检验-化学分册

作者：平华, 赵天宇, 马智宏, 孔红玲, 李杨, 李成

关键词：分散固相萃取, 超高效液相色谱-串联质谱法, 新烟碱类农药, 代谢物, 土壤, 残留量

考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低，并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法，开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品，风干、除杂、过筛后分取5 g，加入3.0 mL水，摇匀，静置10 min。加入10 mL含1.0%（体积分数）乙酸的乙腈溶液，振荡30 min，加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠，剧烈振荡1 min，于4℃离心5 min。取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺（PSA）置于5 mL具塞离心管中，再加入2.0 mL上述样品提取液，涡旋振荡1 min，于4℃离心3 min。分取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混匀后过0.2 μm滤膜。收集滤液，采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测，14种目标物（包括10种新烟碱类农药和4种代谢物）在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离，用电喷雾离子源正离子（ESI+）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配法定量。结果显示：14种目标物的质量浓度分别在2.0~200.0 μg·L-1（噻虫胺）和0.5~200.0 μg·L-1（其他13种目标物）内和对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.36~2.49 μg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为75.4%~112%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于9.0%。方法用于16份果园土壤样品的分析，检出了吡虫啉（13份样品）、噻虫嗪（8份样品）和噻虫胺（1份样品），检出量分别为0.007~0.31 mg·kg-1，0.005~0.28 mg·kg-1和0.009 mg·kg-1。

来源：2023年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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