理化检验-化学分册

作者：张文华, 谢文, 侯建波, 张蕴杰, 徐绘, 楼成杰, 宋伟, 韩芳

关键词：超高效合相色谱法(UPC²), 甲氰菊酯, 对映体, 手性分离, 果泥

在5 g婴幼儿辅食果泥样品中加入乙酸乙酯20 mL和氯化钠3.0 g，涡旋2 min，离心5 min，用20 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并两次上清液，于40℃减压浓缩至近干，加入5 mL甲醇溶解残渣。所得溶液过活化好的C18固相萃取柱，收集全部流出液，于40℃氮吹至近干，加入1 mL正庚烷，涡旋1 min溶解残渣，过0.22 μm有机相滤膜，滤液用超高效合相色谱法（UPC2）分析。以Acquity Trefoil AMY1色谱柱为固定相，以不同体积比的含0.5%（体积分数）氨水的甲醇溶液和超临界二氧化碳的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，在230 nm波长下检测（-）-甲氰菊酯和（+）-甲氰菊酯，外标法定量。结果显示，甲氰菊酯对映体的质量浓度在1.0~20.0 mg·L-1内和对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）均为0.2 mg·kg-1。对阴性果泥样品进行3个浓度水平的加标回收试验，两种目标物的回收率为81.4%~106%，测定值的相对标准偏差（n=6）为4.1%~7.2%。方法用于20份果泥样品的分析，仅在1份梨泥样品中检出（-）-甲氰菊酯（0.25 mg·kg-1）和（+）-甲氰菊酯（0.22 mg·kg-1）。

来源：2023年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2023年第11期