理化检验-化学分册

作者：梁剑锋, 李亚, 宾月景, 温宇, 蒋德莉, 梁燕妮

关键词：QuEChERS, 超高效液相色谱-串联质谱法, 茶叶, 伏马毒素

茶叶样品经粉碎、过筛后，分取2.50 g，加入2.0 mL水润湿，再加入20 mL含1%（体积分数）甲酸的乙腈溶液，涡旋3 min，在4℃下离心10 min。分取1.0 mL上清液，置于含有净化剂（250 mg无水硫酸镁和150 mg多壁碳纳米管）的2.0 mL离心管中，涡旋3 min，在4℃下离心10 min。收集上清液，过0.22 μm有机相滤膜，弃去初滤液，续滤液用超高效液相色谱-串联质谱法分析。进行色谱分析时，以Agilent Poroshell 11色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离。进行质谱分析时，以电喷雾离子源正离子（ESI+）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测。结果显示：伏马毒素B1、B2、B3的质量浓度在0.5~100.0 μg·L-1内和对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.15~1.00 μg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为82.1%~108%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.7%~5.3%。方法用于50批茶叶样品的分析，在一批黑茶样品中检出了伏马毒素B1，检出量为8.321 μg·kg-1。

来源：2023年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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