理化检验-化学分册

作者：罗火焰, 宋洲, 吉义平, 皮施施, 周宇齐, 谭凯

关键词：高效液相色谱法, 水, 草铵膦, 草甘膦, 氨甲基膦酸, 超声辅助衍生

取2 mL水样，依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L-1四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L-1 9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）溶液，在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析，涡旋2 min，静置1 min，收集下层水相过0.45 μm滤膜，滤液用高效液相色谱法分析。以PAH C18色谱柱作固定相，不同体积比乙腈和0.2%（体积分数）磷酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离，荧光检测器检测。结果显示：草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度均在0.400~50.0 μg·L-1内和其对应的衍生产物的峰面积呈线性关系，检出限（3.143s）分别为0.2，0.1，0.1 μg·L-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为87.6%~100%，测定值的相对标准偏差（n=6）为5.7%~12%。方法用于实际水样的分析，检出结果均为阴性。

来源：2023年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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