理化检验-化学分册

作者：刘奕雄, 张凯旋, 朱雨田, 李意, 冯玉桢, 袁定帅, 赵博扬, 杜业刚

关键词：暂养水, 超高效液相色谱-串联质谱法, 抗生素, 孔雀石绿

提出了自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定水产品暂养水中45种抗生素药物含量的方法，包括4种四环素类、3种氯霉素类、15种喹诺酮类、17种磺胺类、4种呋喃类、孔雀石绿及隐色孔雀石绿。取40.0 mL暂养水，与10 mL乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）-Mcllvaine缓冲溶液混匀，加入0.05 mL混合内标溶液（其中氘代喹诺酮类、氘代磺胺类的质量浓度为1.00 mg·L-1，氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代氯霉素类的质量浓度为100 μg·L-1）。上述溶液用0.1 mol·L-1盐酸溶液调节至pH 4，过HLB固相萃取柱（预先用3 mL甲醇、3 mL水活化），以2 mL水淋洗，用6 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，于40℃氮吹至近干，用1.00 mL 20%（体积分数）甲醇溶液溶解残渣，经0.22 μm滤膜过滤。滤液采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱分离，以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，以多反应监测（MRM）模式进行定性与定量分析。结果表明，氯霉素类和孔雀石绿工作曲线的线性范围为0.200~20.0 μg·L-1，测定下限为5.0 ng·L-1；其他抗生素药物工作曲线的线性范围为1.00~100 μg·L-1，测定下限为25 ng·L-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为61.6%~115%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于9.0%。

来源：2023年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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