理化检验-化学分册

作者：林守二, 邱文倩, 陈佳丽, 林坚, 华永有, 杨艳

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS), 苯海拉明, 利多卡因, 抗(抑)菌类消毒产品

取抗（抑）菌类消毒产品样品0.200 g，加入1.00 mg·L-1苯海拉明-d3和利多卡因-d10的混合内标溶液100 μL，涡旋混匀后静置30 min，用70%（体积分数）乙腈溶液稀释至5.00 mL。涡旋混合2 min，加入乙腈饱和的正己烷溶液1.0 mL和氯化钠饱和溶液1.0 mL，超声20 min，涡旋15 min，于-20℃放置1 h。弃去上层正己烷相，取中间层相，加入等体积水稀释，离心5 min。取上清液过0.22 μm滤膜，滤液按照超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定，内标法定量。在色谱分析中，以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱为固定相，不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离。在质谱分析时，以电喷雾离子源正离子模式电离，在多反应监测模式下检测。结果显示：苯海拉明和利多卡因的质量浓度在0.50~40.0 μg·L-1内与目标组分和内标峰面积比值呈线性关系，检出限（3S/N）分别为8.12，3.27 μg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为88.5%~105%；对加标阴性样品进行日内、日间精密度试验，峰面积比值的相对标准偏差（n=6）均小于6.0%；方法用于市售84份抗（抑）菌类消毒产品的分析，苯海拉明和利多卡因的总检出率为4.76%，其中1份样品中苯海拉明的检出量为2.86×106μg·kg-1。

来源：2023年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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