理化检验-化学分册

作者：黎天勇, 李菊, 吴舒悦, 席静, 王岚

关键词：QuEChERS, 液相色谱-串联质谱法, 蜂产品, 克百威和3-羟基克百威, 残留

提出了QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定蜂产品（蜂蜜，蜂胶和蜂王浆）中克百威及3-羟基克百威的残留量。蜂产品样品使用乙腈提取，用无水硫酸镁脱水，再用无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）和十八烷基硅烷键合硅胶（C18）混合剂净化，采用Accucore aQ C18色谱柱（150 mm×2.1 mm，2.6 μm）进行分离，以不同体积比的甲醇和含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式下进行质谱检测，外标法定量。结果表明，克百威及3-羟基克百威的质量浓度在0.002~0.100 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系，克百威和3-羟基克百威在蜂蜜、蜂王浆中的测定下限（10S/N）均为0.01 mg·kg-1，在蜂胶中的测定下限（10S/N）为0.05 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.5%~108%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于7.0%。

来源：2023年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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