理化检验-化学分册

作者：蓝草, 欧阳少伦, 邹游, 邵琳智

关键词：甲氨基阿维菌素, 水产品, 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)

提出了液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定水产品中甲氨基阿维菌素残留量的方法。取水产样品5.00 g，用12.5 mL乙酸乙酯超声10 min，振荡15 min，重复提取一次，合并上清液并用乙酸乙酯定容至25 mL。取0.5 mL上述溶液，于45℃氮吹至干，残渣用80%（体积分数）乙腈溶液1 mL溶解，超声后用乙腈饱和正己烷溶液2 mL液液萃取净化。净化后的下层溶液过0.22 μm疏水性聚四氟乙烯（PTFE）滤膜，在Atlantis T3色谱柱上分离，以不同体积比的乙腈和5 mmol·L-1甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，用LC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明，甲氨基阿维菌素的质量浓度在0.01~2.0 μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为0.5 μg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.3%~99.9%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于7.0%。方法用于分析50个实际样品，仅1个进口鲑鱼检出甲氨基阿维菌素，检出量为20.7 μg·kg-1。

来源：2023年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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