理化检验-化学分册

北大核心,CA,JST,CSCD扩展版,WJCI

国内刊号:31-1337/TB

国际刊号:1001-4020

理化检验-化学分册杂志2023年第12期:超高效液相色谱-串联质谱法测定毛发中7种新型苯二氮䓬类策划药物的含量

发布日期:

作者:郑新勇, 曹广生, 王辰雪, 刘宸, 李旭阳, 宋昕

关键词:新型苯二氮&#17644, 类策划药物, 药物辅助犯罪, 毛发, 超高效液相色谱-串联质谱法

由于新型苯二氮䓬类策划药物具有用量小、药效强、体内代谢快和含量低等特点,很难在受害人的血液和尿液中检出,而毛发具有检出时效长、易获取和易保存的优势,因此提出了题示方法。取剪至1~2 mm的毛发20 mg,加入1 mL含内标(1 μg·L-1阿普唑仑-d5)提取剂,于-50℃预冷5 min,冷冻研磨两次,每次90 s,中间间隔60 s,并离心5 min,取上清液浓缩至干,用100 μL甲醇复溶,经0.22 μm有机滤膜过滤。滤液在Acquity UPLC HSS T3色谱柱上进行分离,经不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果表明,7种新型苯二氮䓬类策划药物(瑞马唑仑、科纳唑仑、氟阿普唑仑、氟溴唑仑、玻玛唑仑、依替唑仑、溴替唑仑)工作曲线的线性范围为1~500 pg·mg-1,检出限(3S/N)为0.11~0.35 pg·mg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.2%~104%,日内精密度和日间精密度试验所得相对峰面积的相对标准偏差(n=6)分别为1.7%~4.7%和2.9%~7.0%。

来源:2023年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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