理化检验-化学分册

作者：夏双双, 谢舒婷, 陈岚, 王蓉佳, 蔡荣

关键词：药用弹性体密封件, 超高效液相色谱-串联质谱法, 秋兰姆类硫化促进剂, <i>N-</i>亚硝胺类化合物

提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药用弹性体密封件中二硫化四甲基秋兰姆（TMTD）、二硫化四乙基秋兰姆（TETD）和二硫化四丁基秋兰姆（TBTD）含量的方法,并对其是否会与亚硝酸盐反应生成N-亚硝胺类致癌物进行了风险评估。称取1.00 g剪碎后的药用弹性体密封件样品,加入甲醇10 mL,超声提取40 min,提取液和甲醇洗涤液合并后经0.45 μm微孔滤膜过滤,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪测定滤液中TMTD、TETD和TBTD的含量。以Eclipsepluse C18色谱柱为固定相,以0.1%（体积分数）甲酸溶液-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱；采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果表明：3种秋兰姆类硫化促进剂的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.02～0.03 mg·kg-1；按照标准加入法对阴性样品进行加标回收试验,回收率为80.9%～103%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.4%～6.3%；方法用于6批实际样品分析,其中3批样品检出TETD,检出量为1.86～2.55 mg·kg-1,TMTD和TBTD均未检出；在酸性条件下,将上述3批阳性样品提取液与亚硝酸钠溶液进行反应,结果均检出N-亚硝基二乙胺,检出量为0.019 0～0.020 1 mg·kg-1,不符合法规要求,说明药用弹性体密封件产生N-亚硝胺类化合物的风险较高。

来源：2024年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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