理化检验-化学分册

作者：杨静, 李倩, 任静, 聂长明, 廖力夫, 肖锡林

关键词：共振光散射光谱法, 四齿席夫碱金属配合物, 萨洛芬, 久效磷

提出了基于铁（Ⅲ）-硝基-萨洛芬（I-N-Sal）配合物的共振光散射光谱法测定油茶籽油和自来水中久效磷含量的方法。分别取适量的5-硝基水杨醛和邻苯二胺的乙醇溶液,于40 ℃水浴回流0.5 h,然后在搅拌条件下加入一定量的九水合硝酸铁的乙醇溶液,反应4 h后,过滤、干燥得到深橙红色固体粉末。紫外-可见吸收光谱、傅里叶变换红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱等表征结果显示,制备的产物为四齿席夫碱金属配合物,化学式为C20H12N4O6 Fe。在弱碱性条件（pH 8.5）下将0.700 μmol·L-1制备的I-N-Sal配合物与久效磷静置反应20 min,形成复合物使体系在300 nm处产生强烈的共振光散射信号。结果表明：I-N-Sal配合物对久效磷表现出较好的选择性；久效磷浓度在0.100～1.100 μmol·L-1内与对应的共振光散射强度呈线性关系,检出限（3s/k）为30 nmol·L-1；方法用于实际油茶籽油和自来水样品中久效磷的测定,所得结果与NY/T 761-2008的基本一致,并且久效磷的加标回收率为97.0%～103%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.5%～3.8%。

来源：2024年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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