理化检验-化学分册

作者：王芳, 罗敏, 黄杰军, 徐林

关键词：高效液相色谱法, 荧光检测器, 丹磺酰肼, 3-羟基丙醛, 衍生

提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛（3-HPA）的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L-1丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%（体积分数）乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40 ℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%（质量分数）七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明：衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离；3-HPA的质量浓度在7.6～380.0 μg·L-1内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为1.1 μg·L-1；方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差（n=6）为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%～102%。

来源：2024年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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