理化检验-化学分册

作者：谭秀丽, 左鸿毅, 王文杰

关键词：电感耦合等离子体质谱法, 锌精矿, 镓, 锗, 铟, 干扰, 消除

为准确快速测定锌精矿样品中镓、锗、铟的含量,提出了提示方法,并在溶样体系、目标元素同位素、内标元素选择以及共存元素、试剂干扰及消除方面进行了探讨。将样品过筛后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系加热溶样,在所得溶液中滴加25%（体积分数,下同）硫酸溶液后再加入50%（体积分数）硝酸溶液溶解盐类,定容,过滤,根据实际样品中目标元素和共存元素铜含量稀释滤液,供电感耦合等离子体质谱仪分析。结果显示：硝酸-氢氟酸-高氯酸体系可以充分溶解样品,避免了镓和锗挥发损失、硅化合物夹杂、包裹性硫球夹杂的影响；在待测溶液中滴加25%硫酸溶液,能避免了样品中铁形成铁氧化物析出；以内标元素同位素103Rh校正71Ga、74Ge,187Re校正115In,消除了大部分共存元素带来的干扰；以进一步稀释样品溶液消除铜质量分数不小于8%时内标校正带来的偏差；以在线/离线公式校正了74Se对74Ge以及115Sn对115In的干扰。镓、锗、铟标准曲线的线性范围为0.20～50.00 μg·L-1,检出限（3s）为0.002 6～0.010 5μg·g-1。方法用于标准物质和实际样品的分析,标准物质中镓、锗、铟的测定值和认定值基本一致,加标回收率为95.0%～106%,测定值的相对标准偏差（n=11）为2.6%～8.2%。和文献方法进行比对,两种方法的测定值基本一致。

来源：2024年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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