理化检验-化学分册

作者：陆剑华, 陈其钊, 王桂华, 高裕锋, 陈嘉敏, 韩秋珍, 黄可静, 李颖茵

关键词：凉茶颗粒, 绿原酸, 响应面法, 微波辅助萃取法, 高效液相色谱法

在采用高效液相色谱法测定时,以凉茶颗粒样品中7种绿原酸及其类似物总含量为响应值,通过单因素法和响应面法,优化了萃取溶剂甲醇溶液的体积分数（因素A）、萃取时间（因素B）、萃取温度（因素C）和料液比样品用量和提取溶剂体积的比值,单位g∶mL,因素D等微波辅助萃取条件。取1.00 g凉茶颗粒样品,加入20 mL 70%（体积分数,下同）甲醇溶液,涡旋溶解1 min,置于微波萃取仪中,于80℃萃取2.0 min。萃取液过0.22μm滤膜,滤液按照色谱条件测定。在色谱分析中,以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%（体积分数）磷酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用二极管阵列检测器在325 nm波长下检测。结果显示：采用Box-Behnken中心组合设计,通过四因素三水平试验建立了二次多项回归模型,其中A2,B2对7种目标物总含量的影响极显著,AD,D2影响显著,且交互因素的影响和等高线、响应面所得的一致；在优化的微波辅助萃取条件下,7种目标物的总测定值为32.98 mg·kg-1,是预测值（41.10 mg·kg-1）的80.3%,说明回归模型的可靠性较高；7种目标物的质量浓度均在0.01～4.0 mg·L-1内和峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.12～0.60 mg·kg-1；按标准加入法进行回收试验,7种目标物的回收率为97.5%～105%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.4%～6.9%。

来源：2024年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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