理化检验-化学分册

作者：秦芸桦, 钟世欢, 陈青俊, 王京, 王岳, 叶佳明, 陈云义, 孙崇德

关键词：分散固相萃取, 液相色谱-串联质谱法, 柠檬苦素类似物, 分布, 柑橘果实

提出了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定4个品种柑橘果实的4个部位（油胞层、白皮层、囊衣、果肉）中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮含量的方法。取5.0 g均质后的样品,加入5 mL水,涡旋混匀后加入20 mL体积比5∶5的丙酮-乙腈混合溶液,混匀后超声提取10 min,离心5 min。用3 mL水活化2 g EMR-Lipid吸附剂,加至上清液中,涡旋30 s,加入5 g质量比1∶4的氯化钠-硫酸镁混合物和15 mg石墨化碳黑,迅速摇匀后离心1 min。吸取全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用10.0 mL体积比9∶1的0.1%（体积分数,下同）甲酸溶液和乙腈的混合溶液复溶,过0.22μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。进行色谱分析时,以CAPCELL PAK ADME HR色谱柱作固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离；进行质谱分析时,以电喷雾离子源正离子（ESI0）和多反应监测（MRM）模式检测。结果显示：3种柠檬苦素类似物的质量浓度在0.10～10.0 mg·L-1内和对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）均为0.01 mg·kg-1；按标准加入法进行回收试验,回收率为83.1%～90.5%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.6%～5.6%；方法用于30个实际样品的分析,柠檬苦素类似物在不同品种柑橘果实及其不同部位中的含量分布差异显著,柚类品种中柠檬苦素类似物总测定值较高且主要分布在囊衣部位,其他品种主要分布在白皮层和油包层。

来源：2024年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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