理化检验-化学分册

作者：刘沁洁, 崔艳

关键词：异丙托溴, 铵硫酸沙丁胺醇, 吸入溶液, 杂质, 高效液相色谱法

将复方异丙托溴铵雾化吸入溶液直接进样,采用Agilent©Zorbax SB-Aq C18色谱柱作固定相,以不同体积比6.4 mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节酸度至pH 3.8）和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离其中的已知杂质和未知杂质,在检测波长210 nm下进行检测,杂质均先进行归属（异丙托溴铵的4个常见已知杂质按照相对于异丙托溴铵的相对保留时间0.67,0.75,0.83,1.32定性,沙丁胺醇的6个常见已知杂质按照相对沙丁胺醇的相对保留时间2.55,3.19,3.40,3.46,3.71,3.96定性）,美国药典未研究的8个已知杂质采用标准曲线法定量,未知杂质采用面积归一化法（相较主成分异丙托溴铵或沙丁胺醇）定量,无法归属的杂质按未知杂质进行定性和定量分析。结果显示：在酸、碱、光照、氧化、高温降解以及不降解条件下两种主成分相关杂质基本一致,方法的适用性良好；复方异丙托溴铵雾化吸入溶液中各已知化合物的分离度均大于1.5。8个已知杂质的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.002～0.028 mg·L-1；按标准加入法进行回收试验,8个已知杂质的回收率为98.4%～102%,测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于1.0%；方法成功用于实际样品的分析。

来源：2024年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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