理化检验-化学分册

作者：黄仁彬, 王宜权

关键词：预氧化, 五氧化二钒, 熔融制样, X射线荧光光谱法, 铌铁, 主次量元素

为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃片,X射线荧光光谱法同时快速测定铌、硅、磷、铝和钛等主次量元素的含量。取2.000 0 g四硼酸锂、1.000 0 g碳酸锂、0.500 0 g五氧化二钒、0.200 0 g样品,混匀后于950℃预氧化30～40 min。冷却至形成固体小球,放入盛有4.000 0 g四硼酸锂的铂黄坩埚中,滴加0.225 g碘化钾溶液（300 g·L-1）,于1 050℃预熔融120 s,熔融720 s,静置10 s。冷却直至形成玻璃片,脱模后按照优化的仪器工作条件测定。结果显示：5种元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系,相关系数均大于0.999 0。标准样品中5种元素测定值的相对标准偏差（n=6）为0.26%～1.5%；方法用于标准样品和自制标准样品的分析,所得测定值与委外测定值进行比较,测定值偏差的绝对值均在系列标准GB/T 3654—2019的允差范围内。

来源：2024年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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