理化检验-化学分册

作者：徐倩, 孙志洪, 路瑞娟, 郭伟伟, 倪洁

关键词：QuEChERS, 气相色谱-串联质谱法, 杀虫剂, 食用花卉

提出了QuEChERS自动样品制备系统提取、净化,气相色谱-串联质谱法测定食用花卉中三氯杀螨醇、腈菌唑、对甲抑菌灵、环氟菌胺、抗蚜威、杀螟硫磷和啶虫丙醚等7种杀虫剂含量的方法。在10 g食用花卉样品中加入20 mL乙腈和一个萃取包（4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸二钠）。振摇后加入净化剂（500 mg硫酸镁、150 mg N-丙基乙二胺和15 mg石墨化碳黑）,按照程序进行自动提取、净化。离心,上清液氮吹至近干,用丙酮溶解残留物。溶液中的目标物用Rtx-5MS色谱柱在程序升温条件下分离,电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测。结果显示：7种杀虫剂的质量浓度在0.005～5.0 mg·L-1内和峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为0.007 6～0.029 mg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.2%～116%,测定值的相对标准偏差（n=6）小于5.0%。方法用于9批食用花卉样品的分析,三氯杀螨醇检出率较高,仅有一批样品中的检出量（0.013 mg·kg-1）超过其测定下限（0.007 6 mg·kg-1）。

来源：2024年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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