理化检验-化学分册

作者：张俊, 黄冬梅, 黄宣运, 史永富, 王媛, 田良良

关键词：甲霜灵, 水产品, 同位素稀释法, 液相色谱-串联质谱法

提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品（5±0.05）g,加入10 ng的内标甲霜灵-d6,静置10 min,用10 mL含1%（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45 ℃氮吹至0.5 mL以下,加入7.5 mL 20%（体积分数,下同）乙腈溶液混匀,用7.5 mL正己烷去脂,Agela Cleanert S C18固相萃取柱富集净化。所得溶液于45 ℃氮吹至干,用1 mL 20%乙腈溶液复溶,混匀后过0.22 μm针式水相尼龙滤膜,滤液收集至进样小瓶中。以SHISEIDO CAPCELL PAK C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,甲霜灵标准曲线的线性范围为1.0～100.0 μg·L-1,检出限（3S/N）为0.5 μg·kg-1。以不同品种水产品为空白基质,在1.0,2.0,10.0 μg·kg-1等3个浓度水平下,甲霜灵的回收率为93.8%～105%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于13%。

来源：2024年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2024年第3期