理化检验-化学分册

作者：贾雷, 李俊东, 黄青春, 祁伟, 何文江, 左修源

关键词：钼矿石, Mo, W, Cu, Zn, Ag, 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

目前采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定大批量常量元素时存在检测器信号强、稳定性差、准确度低等问题,为此优化了分析条件,提出了题示方法。取0.05 g样品,用少量水润洗,加入4 mL硫酸和8 mL硝酸的混合溶液,混匀后,于250 ℃加热18 h蒸干溶液,冷却至室温,用3～4 mL的10%（体积分数）硝酸溶液溶解,并用水定容至25 mL,利用自动稀释系统将样品溶液稀释100倍后采用ICP-MS测定其中Mo、W、Cu、Zn、Ag的含量,以0.6 mL·min-1的稀释气流量来降低物理干扰。结果表明,5种元素的质量浓度在1.00 mg·L-1内与对应的响应值呈线性关系,检出限（3s）为0.006～0.201 mg·kg-1。方法用于分析钼矿石国家标准物质GBW 07142、GBW 07143,测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差（n=8）均小于8.0%。仪器稳定性试验表明,进行大批量长时间测试时,需及时重新更换零件和重新校正标准曲线。

来源：2024年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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