理化检验-化学分册

作者：刘君, 王雪, 张菅, 王青松, 穆倩

关键词：超声提取, 液相色谱-串联三重四极杆质谱法, 防腐涂料, 三丁基氧化锡

取混合均匀的样品1.00 g于比色管中,加入15 mL提取剂（水基型涂料采用甲醇；溶剂型涂料采用乙酸乙酯）,于35 ℃超声提取15 min,将提取液离心5 min,取10 mL上层清液,氮吹至近干,用甲醇复溶并定容至2 mL,过0.45 μm滤膜（水基型涂料采用尼龙滤膜；溶剂型涂料采用有机滤膜）,采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中三丁基氧化锡的含量。以EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,外标法定量。结果表明,三丁基氧化锡的质量浓度在0.1～2.0 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.031 mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.9%～92.9%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于4.0%。方法用于分析溶剂型涂料和水基型涂料各10个样品,其中溶剂型涂料中有2个样品检出三丁基氧化锡,检出量为1.18,0.82 mg·kg-1；水基型涂料中有1个样品检出三丁基氧化锡,检出量为0.48 mg·kg-1。

来源：2024年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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