理化检验-化学分册

作者：孔凡华, 曹俊萍, 葛伟伟

关键词：全自动加速溶剂萃取, 固相萃取, 土壤, 杀线虫剂, 超高效液相色谱-串联质谱法

通过优化提取、净化条件,提出了题示方法测定土壤样品中棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、杀线威、丁硫环磷、除线磷等7种杀线虫剂的含量。随机采集土壤样品,风干,粉碎后过筛,分取10.0 g,加入硅藻土15.0 g,用体积比2∶1的甲醇和三氯甲烷混合溶液进行加热加压全自动萃取；萃取液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱。洗脱液于45 ℃氮吹至近干,残留物用1 mL乙酸乙酯溶解,过0.22 μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果显示：7种杀线虫剂的质量浓度在0.005～2.0 mg·L-1内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为4～25 μg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.2%～101%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.5%～3.8%；方法用于实际样品分析,检出了棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、除线磷,检出量为14.81～124.03 μg·kg-1。

来源：2024年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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