理化检验-化学分册

作者：韩冰莹, 赵彬, 刘芋菁, 时培祥, 常丽萍, 秦志峰, 王宁, 吴琼笑

关键词：气相色谱法, 火焰光度检测器, 硫化物, 高炉煤气, 焦炉煤气

通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比（氢空比）、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器（FPD）法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60 ℃、载气流量30 mL·min-1、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min-1、氢空比1∶0.67、检测器温度160 ℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测（除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致）。结果显示：高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56～0.87 mg·m-3,相对误差（标准气体）为-4.6%～0.88%,测定值的相对标准偏差（RSD,n=5）为0.22%～2.4%；焦炉煤气中8种组分的检出限为0.711～1.145 mg·m-3,加标回收率为94.4%～105%,测定值的RSD（n=6）为1.4%～8.8%。

来源：2024年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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