理化检验-化学分册

作者：温婷婷, 修宝, 秦洁, 吕则和, 曾小霖, 陈国光

关键词：海洋沉积物, 重金属, 石墨消解, 原子荧光光谱法, 电感耦合等离子体质谱法

鉴于目前常用的海洋沉积物中重金属测定的消解方法存在工作效率低、操作复杂、交叉污染、人员危险性高等问题,通过比对和参考现行规范、标准和文献资料中海洋沉积物重金属的不同消解方法,提出了全自动石墨消解海洋沉积物的方法,并以原子荧光光谱法测定汞和砷的含量,以电感耦合等离子体质谱法测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。以6 mL盐酸、2 mL硝酸和8 mL水为消解酸,于100 ℃消解0.2 g样品1.5 h；消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照原子荧光光度计的工作条件测定汞和砷的含量。以5 mL盐酸、5 mL硝酸为消解酸,先于120 ℃消解0.2 g样品1 h；然后加入2 mL硝酸、5 mL氢氟酸和2 mL高氯酸,于180 ℃继续消解4 h；消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照电感耦合等离子体质谱仪的工作条件测定铜、铅、锌、镉、铬的含量。结果表明：汞、砷标准曲线的线性范围分别在1.00 μg·L-1以内和10.0 μg·L-1以内,铜、铅、锌、镉、铬标准曲线的线性范围在100 μg·L-1以内,汞、砷、铜、铅、锌、镉、铬的检出限（3s）为0.006～0.522 mg·kg-1；使用有证海洋沉积物标准物质进行验证,7种重金属测定值均在认定值的不确定度范围内,相对标准偏差（n=6）为1.4%～7.4%；对3种实际样品进行回收试验,回收率为92.5%～111%。

来源：2024年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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