理化检验-化学分册

作者：王燕, 刘学淞, 郑楠, 张爽, 崔福旭, 王震

关键词：硝酸盐, 三氯化钒还原, 分光光度法, 海水

为解决铜镉柱还原法在测定海水中硝酸盐时的操作繁琐、耗时、毒性大、难以适应大批量样品的快速测定等问题,提出了题示方法。取5 mL样品（海水样品用水稀释至盐度不大于7）和1 mL还原剂（体积比5∶1∶1的10 g·L−1三氯化钒溶液、40 g·L−1磺胺溶液和1.0 g·L−1盐酸萘乙二胺溶液的混合溶液）于10 mL试管中,于45 ℃的水浴锅中加热60 min,取出,置于冰水混合物中冷却5 min,在543 nm波长下测定体系的吸光度差值。结果表明：方法的硝酸盐还原率在95%以上；当样品盐度不大于7时,基本消除盐效应对测定的影响,可用于淡水和海水中硝酸盐的测定。硝酸盐的质量浓度在300.0 μg·L−1以内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限为1.0 μg·L−1。对50.0,200.0 μg·L−1的加标样品溶液进行准确度和精密度试验,测定值与已知值基本一致,测定值的相对标准偏差（n=10）小于0.50%。采用本方法与HY/T 147.1－2013测定实际海水样品,两种方法的测定结果具有一致性,不存在显著性差异。本方法降低了试剂对环境的污染,避免了铜镉柱制备和过柱操作,可用于海水中硝酸盐的快速、批量测定。

来源：2024年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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