理化检验-化学分册

作者：李倩

关键词：果树种植土壤, 喹啉类杀菌剂, 全自动加速溶剂萃取, 固相萃取法, 高效液相色谱-串联质谱法

提出了全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定果树种植土壤中灭螨猛、二氰蒽醌、乙氧喹啉等3种喹啉类杀菌剂残留量的方法。取预处理后的土壤样品粉末10.0 g,加入硅藻土约10 g,混匀后置于加速溶剂萃取池中,在萃取温度70 ℃,萃取时间8 min下进行萃取,得到的提取液氮吹至5 mL,然后用活化好的HLB固相萃取柱进行净化。经过淋洗、洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,过0.45 μm滤膜。采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种喹啉类杀菌剂的含量。以Shimadzu Venusil MP C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱；分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明：3种目标物的质量浓度均在一定范围内与对应的响应值呈线性关系,检出限（3S/N）为0.05~0.13 μg·kg-1；3个加标浓度水平下,目标物的回收率为87.3%~103%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于4.0%。

来源：2024年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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