理化检验-化学分册

作者：张继东, 刘伟, 王珺, 蔡保国, 刘丹丹, 杨栋

关键词：库仑滴定法, 烟草, 总氮, 消解, 溴化钾

取已处理过的烟草样品0.20 g,用0.2 g硫酸铜、0.3 g硫酸钾和6 mL硫酸于170 ℃消解1 h后,再升温至370 ℃继续消解2 h。待消解液冷却至室温后,滴加8 mol·L−1氢氧化钾溶液,调节消解液pH至4.0~5.0,用水定容至50 mL。以铂电极-铂丝对电极作电解电极对,铂电极作指示电极对,四硼酸钠-溴化钾溶液（溴化钾浓度为1.2 mol·L−1,pH 8.6~8.9）作电解质溶液,在适当的电解电流下,滴定剂BrO−定量滴定预处理后样品溶液中NH4+,通过到达滴定终点的电解时间,根据法拉第定律测定总氮的含量。结果表明,按标准加入法进行回收试验,回收率为95.1%~109%,测定值的相对标准偏差（n=5）均小于2.0%。方法用于实际样品的分析,与YC/T 161－2002中连续流动法测定结果相比较,结果无显著性差异,与杜马斯燃烧法的测定结果相近,但本方法无需提前准备大量试剂,且操作简便,耗时短。

来源：2024年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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