理化检验-化学分册

作者：胡学斌, 胡学兴, 董永花, 常素萍

关键词：丁二烯, 乙腈, 氮化学发光检测器, 气相色谱法

通过优化色谱条件,消除了烃类组分对乙腈的干扰,提出了气相色谱-氮化学发光检测器法测定高纯丁二烯中乙腈含量的方法。优化的色谱条件如下：HP-1石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,3.0 μm）；载气为氦气,柱流量12.0 mL·min−1；分流进样,分流比5∶1；进样量2 mL；初始柱温40 ℃,保持3 min,以50 ℃·min−1的速率升温至200 ℃,保持2 min。按照色谱条件对样品直接进行测定,外标法定量。结果表明：乙腈的质量分数在0.10~10.00 mg·kg−1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.024 9 mg·kg−1；对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为101%~108%,测定值的相对标准偏差（RSD,n=12）均小于6.0%；方法用于10批实际样品分析,测定值的RSD（n=6）均小于6.0%。

来源：2024年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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