理化检验-化学分册

作者：刘景龙, 韩倩, 杨超

关键词：浊点萃取, 螯合剂, 氢化物发生原子荧光光谱法, 汞, 预富集

鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L−1 APDC溶液1.5 mL,5%（体积分数）Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40 ℃平衡5 min,以2 900 r·min−1转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300 μL,用5%（体积分数）盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示：汞的质量浓度在2.0 μg·L−1以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002 μg·L−1。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差（n=6）不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。

来源：2024年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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