理化检验-化学分册

作者：金党琴, 龚爱琴, 肖伽励, 周慧, 林佳琪

关键词：分子印迹聚合物, 固相萃取, 丙溴磷, 毒死蜱, 二嗪磷, 辛硫磷, 高效液相色谱法, 果蔬

以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物（MIPs）,将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取（MIPs-SPE）柱。将果蔬样品洗净、晾干、粉碎后,分取5.00 g,加入2 g无水硫酸钠,研磨均匀。加入30 mL乙腈,超声1.5 h,离心10 min。分取1 mL上清液过活化好的MIPs-SPE柱,用4 mL正己烷淋洗,6 mL体积比9∶1的甲醇-乙酸混合溶液洗脱。收集洗脱液,于35 ℃氮气吹干,用1 mL乙腈定容,用高效液相色谱法分析。结果显示：MIPs可特异性识别4种目标物,对目标物的吸附量约非分子印迹聚合物（NIPs）的2.5倍,对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、甲基毒死蜱的吸附量显著低于目标物的；经MIPs-SPE柱净化后,样品大部分基质成分被去除,目标物测定无干扰。4种目标物的浓度在0.005~2.0 μmol·L−1内和对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.001 5~0.004 0 μmol·L−1；在0.01,0.5,1.0,2.0 mg·kg−1加标浓度水平下,4种目标物的回收率为85.9%~102%,测定值的相对标准偏差（n=5）为3.0%~7.1%。方法用于4种果蔬样品的分析,在草莓样品中检出了丙溴磷（检出量为0.07 mg·kg−1）,甘蓝样品中检出了辛硫磷（检出量为0.05 mg·kg−1）,其他样品中均未检出这4种目标物。

来源：2024年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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