理化检验-化学分册

作者：何兵兵, 乔晴, 李辰, 王向军

关键词：畜禽肉, 砷形态, 超声提取, 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法, 测定

提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定畜禽肉中三价砷As（Ⅲ）、五价砷As（Ⅴ）、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）、砷甜菜碱（AsB）等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%（体积分数）硝酸的10%（体积分数）甲醇溶液（提取剂）,于60 ℃超声提取2.0 h。冷却,离心,分取5 mL上清液,加入5 mL正己烷,振摇1 min,离心10 min,弃去上层正己烷相,再加入5 mL正己烷重复上述步骤1次。吸取下层清液,过0.45 μm有机滤膜。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,以含5 mmol·L-1己烷磺酸钠的20 mmol·L-1柠檬酸溶液（pH 4.3）为流动相进行等度洗脱滤液中的目标物。结果表明：5种砷形态标准曲线的线性范围均为2~50 μg·L-1,检出限（3S/N）为0.1~0.2 μg·L-1；对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种砷形态的回收率为81.5%~101%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.3%~3.6%。方法用于10份实际样品分析,其中As（Ⅲ）、DMA和AsB的检出率较高,肝脏、肾脏中的砷形态检出量高于肌肉中的,但均远低于GB 2762—2017对肉及肉制品中总砷的限量（0.5 mg·kg-1）要求。

来源：2024年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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