理化检验-化学分册

作者：邹佳洁, 刘安, 秦冲, 央珠, 李然, 刘俊妙

关键词：加速溶剂萃取, 固相萃取, 超高效液相色谱-串联质谱法, 土壤, 抗生素

提出了加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中（氯霉素类、喹诺酮类、磺胺类和四环素类）20种抗生素含量的方法。土壤样品经除杂、脱水、冻干、研磨和过筛后,分取2.0 g,加入4 g硅藻土和20 μL 1.00 mg·L−1混合内标溶液。混合物经体积比1∶1的乙腈和乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）-Mcllvaine缓冲液（pH 4）的混合液加速溶剂萃取后,收集萃取液,将其酸度调至pH 3.0,过HLB固相萃取柱。用10 mL水淋洗,10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱柱子。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用10%（体积分数）甲醇溶液定容至1.0 mL,过0.22 μm滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析。在色谱分析中,以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,以电喷雾离子（ESI）源电离,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。结果表明：20种抗生素在质量浓度0.50~250 μg·L−1内与其内标质量浓度的比值和峰面积比值呈线性关系,检出限（3.143s）为0.10~0.55 μg·kg−1；2.0,10.0,100 μg·kg−1加标浓度水平下20种抗生素的回收率为60.0%~126%,测定值的相对标准偏差（n=6）为4.0%~19%。方法用于8个实际土壤样品的分析,检出了10种抗生素,检出量为2.2~75.6 μg·kg−1。

来源：2024年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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