理化检验-化学分册

作者：刘永政, 王明亚, 庞欣强, 赵林秀, 曹端林, 李永祥

关键词：高效液相色谱法(HPLC), 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP), 中间产物, 熔铸炸药, 内标法

通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑（MTNP）及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经乙腈稀释后,添加适量内标2-硝基甲苯,采用优化的色谱条件测定。以AT.C18色谱柱为固定相,在柱温30 ℃,流动相体积比45∶55的乙腈和0.1%（体积分数）乙酸溶液的混合溶液,流量1.0 mL·min−1下等度洗脱分离4种目标物,在检测波长265 nm下采用内标法进行定量。结果显示：4种目标物的分离度大于2.5,其质量浓度分别在10.00~250.00 mg·L−1（MTNP和4-MNP）和10.00~350.00 mg·L−1（4,5-MDNP和3,5-MDNP）内和峰面积比值呈线性关系,检出限（3S/N）为0.40~0.80 mg·L−1,加标回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差（n=6）小于1.0%。

来源：2024年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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