理化检验-化学分册

作者：高冉, 张文波, 吴义华, 栾日坚, 栾玉姣

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, 农药, QuEChERS, 土壤

提出了QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中有机磷类（敌敌畏、敌百虫、乐果、氧乐果）、氨基甲酸酯类（甲萘威、克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜）和三嗪类（阿特拉津）等农药的残留量。取土壤样品10.00 g,加入10 mL水,涡旋混匀；加入15 mL含1%（体积分数）乙酸的乙腈溶液,涡旋2 min；加入QuEChERS萃取试剂,剧烈振摇5 min,离心5 min。分取5 mL上清液于含QuEChERS净化试剂的离心管中,剧烈振摇5 min,离心5 min。分取1 mL上清液,氮吹至近干,加入10 μL 混合内标溶液（2.0 mg·L−1）,用50%（体积分数）甲醇溶液定容至1.0 mL,混匀,过滤,取滤液待测。以Accucore aQ色谱柱为固定相,以含5 mmol·L−1乙酸铵的1%（体积分数）甲酸溶液-甲醇为流动相体系进行梯度洗脱；分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：11种农药标准曲线的线性范围均为1.00~200.0 μg·L−1,检出限为1.7~8.2 μg·kg-1；对空白土壤样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为58.7%~98.3%,测定值的相对标准偏差为0.51%~8.2%。

来源：2024年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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