理化检验-化学分册

作者：王丁林, 张娜娜, 周耀斌

关键词：柱前衍生, 高效液相色谱法, 化妆品, 氨基酸

提出了2,4-二硝基氟苯（DNFB）柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中甘氨酸、亮氨酸、组氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、谷氨酸、赖氨酸、酪氨酸、精氨酸、异亮氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸等16种氨基酸含量的方法。取化妆品样品5 g置于50 mL离心管中,加入5 mL水,超声10 min,加热煮沸15 min,冷却后加入15 mL 35 g·L−1磺基水杨酸溶液,以转速10 500 r·min−1离心20 min。取全部上清液,用35 g·L−1磺基水杨酸溶液定容至25 mL。取1 mL样品溶液,加入0.5 mol·L−1碳酸氢钠溶液（pH 9.0）1 mL和1%（体积分数）DNFB衍生溶液1 mL,混匀,于60 ℃加热10 min,冷却后用0.01 mol·L−1磷酸二氢钾溶液（pH 7.0）定容至5 mL,所得溶液中16种氨基酸经X Bridge C18色谱柱分离,以不同体积比的含1%（体积分数）N,N-二甲基甲酰胺的0.05 mol·L−1乙酸钠缓冲液（pH 6.5）-体积比1∶1的乙腈-水混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在360 nm处检测。结果表明：16种氨基酸标准曲线的线性范围均为0.004~40.0 mg·L−1,检出限（3S/N）为0.1~0.2 mg·kg−1；对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.0%~105%,测定值的相对标准偏差（n=7）均不大于10%。方法用于11种市售化妆品分析,检出的氨基酸成分多为组氨酸、甘氨酸、甲硫氨酸、谷氨酸。

来源：2024年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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