理化检验-化学分册

作者：张文, 向清祥, 杨孝容, 庾童海, 陈婷婷, 宋成

关键词：铁, 邻二氮菲, 荧光分光光度法, 紫外-可见分光光度法, 火焰原子吸收光谱法

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe2+形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.000 0 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%（质量分数）过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L−1硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液（蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL）,加入1.00 mL 50.0 g·L−1盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10−4 mol·L−1邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L−1三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明：Fe3+质量浓度在1.344 0 mg·L−1以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限（3s/k）为0.009 mg·L−1。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差（RSD,n=5）为1.7%~7.6%；按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD（n=5）为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

来源：2024年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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