理化检验-化学分册

作者：毋喆, 胡家桢, 高志军, 李志伟, 郭家凡, 孙勇

关键词：镍锍试金, 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）, 铜精矿, 铂族元素

针对目前火试金-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铜精矿中元素时存在扣渣分离操作复杂、难以满足生产需求的问题,优化了试金配料,进行了题示研究。取样品5 g及30 g硼砂、15 g碳酸钠、1 g升华硫、10 g二氧化硅、3 g硝酸钠、10 g氟化钙、4 g羰基铁粉、1.5 g羰基镍粉,混匀,置于黏土坩埚中,加入质量比3∶1的轻质氧化镁-碳化硅混合物至物料被完全覆盖,于1 050 ℃保温15 min。冷却后取出锍扣,放入100 mL磨口三角瓶中,加入30 mL水,待锍扣分散后加入30 mL盐酸,于160 ℃溶解至溶液清澈且无气泡冒出。冷却后用0.45 µm混合纤维素滤膜过滤,用10%（体积分数）盐酸溶液洗涤。将沉淀物转移到磨口三角瓶中,加入5 mL王水（体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液）,于120 ℃溶解至溶液清澈,用水定容至25 mL,采用ICP-MS碰撞池模式测定钌、铑、钯、锇、铱、铂等6种铂族元素含量。结果表明,试金配料中硝酸钠降低了样品中过剩的还原力,避免贱金属进入锍扣,以便获得质量合适的锍扣；氟化钙改善了熔渣流动性,使锍扣更易沉降；质量比3∶1的轻质氧化镁-碳化硅混合物作为覆盖剂能更有效地减少熔融过程中锇、钌的损失。各元素的质量浓度均在100.0 μg·L−1以内与所对应的响应强度和内标（镥）响应强度比呈线性关系,检出限（3s）为0.017~0.139 μg·kg−1；方法用于国家标准物质的分析,其测定值的相对标准偏差（n=12）均小于8.0%；对空白样品进行加标回收试验,回收率为90.0%~109%。

来源：2024年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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