理化检验-化学分册

作者：李丹娜, 王建山

关键词：离子液体, 三聚氰胺海绵, 固相萃取, 黄曲霉毒素B₁, 超高效液相色谱法, 环境水

将功能化离子液体制备的复合离子液体用于修饰硅胶嵌套海绵材料,采用场发射扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该复合材料的性能进行表征。将复合材料装填于一次性使用无菌注射器制备固相萃取柱,并考察了其吸附容量。水样经除杂、过滤后,取续滤液1.5 L,以3 mL·min−1流量过上述制备好的固相萃取柱,用5 mL水淋洗,3 mL体积比1∶5的丙酮-2 mol·L−1盐酸溶液的混合液洗脱,收集洗脱液,过0.45 μm有机系滤膜,滤液按照色谱条件测定。以Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,体积比68∶32的水和体积比1∶1的乙腈-甲醇溶液的混合溶液作流动相进行等度洗脱,荧光检测器测定黄曲霉毒素B1（AFB1）的含量。结果显示：合成的复合材料中具有六圆环网状结构的海绵骨架和离子液体修饰的硅胶大颗粒物质相互嵌套,形成了类似于钢筋混凝土的结构,兼具离子液体的良好选择性和海绵的机械柔性；制备的固相萃取柱对AFB1的吸附容量为26.48 mg·g−1,显著高于文献报道的用于吸附黄曲霉毒素吸附材料的（0.460~4.289 mg·g−1）；AFB1的质量浓度在0.1~40 μg·L−1内和峰面积呈线性关系,测定下限为0.2 ng·L−1；按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.2%~95.3%,测定值的相对标准偏差（n=6）为6.9%~8.4%。

来源：2024年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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