理化检验-化学分册

作者：钟莅湘, 李志伟, 夏彬涵, 张帆, 黄杰, 毋喆

关键词：电感耦合等离子体质谱法, 黄铜矿, 单矿物, 贵金属元素, 碱熔, 树脂分离, 分段解吸

黄铜矿单矿物样品中常伴有金、银等贵金属元素,在冶炼铜时,还会综合回收贵金属等伴生元素,因此准确测定样品中各贵金属元素含量具有重要意义,但是相应方法未见报道。通过优化熔融、树脂分离条件以及校正共存元素干扰,提出了题示方法。取0.200 0 g样品置于刚玉坩锅中,加入0.5 g氢氧化钠,于室温升温至700 ℃,熔融5 min。趁热加入1.5 g过氧化钠,于700 ℃熔融30 min,冷却后加入50 mL热水,于200 ℃煮沸3 min。用水洗涤坩埚,收集洗涤液并合并于样品溶液中,用体积比3∶1盐酸-硝酸溶液（王水）调节酸度至pH 1。加入由质量比2∶8的A21型阴离子交换树脂和R1S-82聚苯乙烯骨架硫脲螯合树脂混合制成的混合树脂1.0 g,于70 ℃吸附60 min。取出树脂,加入10 g·L−1硫脲溶液20 mL和50%（体积分数）王水溶液20 mL,于90 ℃解吸60 min。用3%（体积分数）硝酸溶液将解吸溶液稀释至100 mL,分取1 mL,用3 mol·L−1硝酸溶液稀释至10 mL,供电感耦合等离子体质谱仪分析。内标镥在线加入,用于补偿基体效应和灵敏度漂移；解吸溶液中含有微量铜、镍和铅,干扰低含量铑和钌测定,通过公式可校正相应干扰。结果显示：8种贵金属元素（铂、钯、铑、铱、钌、锇、金和银）的质量浓度均在一定范围内与质谱强度呈线性关系,7种元素的检出限（3s）为0.04~0.17 ng·g−1（银的检出限为0.11 μg·g−1）。对黄铜矿单矿物样品进行精密度和准确度考察,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.47％~4.4％,加标回收率为97.2％~102％。

来源：2024年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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