理化检验-化学分册

作者：杨丽婷, 隆星星, 王艳萍, 郭怀兰, 张垚

关键词：抗坏血酸, 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法, 砷, 形态分析, 土壤

为解决高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定土壤中6种砷形态含量时色谱分离时间长以及亚砷酸根As（Ⅲ）易转化成砷酸根As（V）的问题,进行了题示研究。在0.1 g土壤样品中添加体积比1∶1的1.6 mol·L−1磷酸溶液和0.5 mol·L−1抗坏血酸溶液的混合溶液10 mL,常温下超声提取6 h,用水稀释至50 mL,经0.22 μm聚醚砜膜过滤,用HPLC-ICP-MS测定滤液中砷甜菜碱（AsB）、As（Ⅲ）、二甲基砷（DMA）、砷胆碱（AsC）、一甲基砷（MMA）和As（V）等6种砷形态的含量。在色谱分析中,以Dionex IonPac AG7色谱柱（50 mm×4 mm,10 μm）为分析柱和保护柱,不同体积比的3.5 mmol·L−1碳酸铵溶液和100 mmol·L−1碳酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示：6种砷形态的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.010~0.050 μg·L−1；按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~110%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。方法用于6个实际土壤样品的分析,检出了As（Ⅲ）和As（V）,检出量分别为0.07~0.15 µg·g−1和3.44~8.61 µg·g−1。

来源：2024年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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